列表
00:00
/
00:00
l
r
  中国测试  2018, Vol. 44 Issue (4): 137-140

亚博体育官网

亚博体育|即时比分|即时直播

文章信息

龚杰, 孟涛, 赵不贿
GONG Jie, MENG Tao, ZHAO Buhui
减少微小流量装置蒸发量的研究
Research on reducing evaporation of micro flow device
中国测试, 2018, 44(4): 137-140
China Measurement & Test, 2018, 44(4): 137-140
http://dx.doi.org/10.11857/j.issn.1674-5124.2018.04.025

文章历史

收稿日期: 2017-08-03
收到修改稿日期: 2017-11-09
减少微小流量装置蒸发量的研究
龚杰1,2 , 孟涛2 , 赵不贿1     
1. 江苏大学电气信息工程学院, 江苏 苏州 212013;
2. 中国计量科学研究院, 北京 100013
摘要:微小液体流量装置丈量过程中,液体的蒸发会给丈量带来额外的不确定度,用薄膜覆盖在液体名义,可有效减少液体的蒸发量。该文对石腊油、硅油、橄榄油3种薄膜液体的不同名义密度及时间对水分蒸发的影响开展实验分析,得出当名义密度达到0.1 g/cm2时,薄膜的抑制效果基本不变,硅油的抑制率效果最好,放置1 h后抑制率基本趋于稳定,达到97%,而石腊油效果最差,抑制率基本不随时间变更。从而证明含有两亲分子基团的有机溶剂铺展性能好,适合作为薄膜铺展溶剂。针对内外双杯称重系统的结构,给出在不同流量点下的内、外杯薄膜质量计算以及实验结果,流量在10~200 μL/min时,蒸发所带来的不确定度可减少至0.04%以下,在微流量1~5 μL/min时,不确定度达到0.39%以下。
关键词微流量丈量    蒸发    抑制率    硅油    不确定度    
Research on reducing evaporation of micro flow device
GONG Jie1,2 , MENG Tao2 , ZHAO Buhui1     
1. School of Electrical and Information Engineering, Jiangsu University, Suzhou 212013, China;
2. National Institute of Metrology, Beijing 100013, China
Abstract: In the process of measurements of micro liquid flow, the evaporation of liquids will bring extra measurement uncertainty. Covering a film on the surface of liquid can effectively reduce the evaporation of liquid. Through the experimental analysis on the influence of different surface density and time of three different kinds of thin-film liquids like paraffin oil, silicone oil, olive oil on the water evaporation, a conclusion was made that when the surface density reached 0.1 g/cm2, the inhibitory effect of the film was basically unchanged, the inhibition effect of silicone oil was the best and it became basically stable and reaches 97% after it was placed for 1h, while paraffin oil had the worst inhibition effect and the inhibition rate did not change with time basically. Results show that the organic solvent with two molecular groups has good spreading property and it is suitable as the solvent for film spreading. According to the structure of double cup weighing system, the inner and outer cup oil film mass calculation and experimental results under different flow points are given. When the flow is 10-200 μL/min, the uncertainty brought by evaporation can be deceased to below 0.04%. When the micro flow is 1-5 μL/min, the uncertainty can reach below 0.39%.
Key words: micro flow measurement     evaporation     inhibition rate     silicone oil     uncertainty    
0 引言

在医疗、微机电系统、精细化工等领域通常需要对微小流量进行丈量或计量,提高工程控制水平。基于称重法的微小流量装置由水源模块、尺度表模块、称重模块等组成,丈量范围宽,能够达到1 μL/min级别。在使用称重法进行微流量丈量时,由于其累积的质量少,丈量时间较长,实验过程中的蒸发会给称重模块带来较大影响。如捷克CMI的微小流量装置,若不采取减少蒸发的方法,小流量如10 g/h下蒸发量可占总比重的9%,带来较大的实验偏差[1]。因此,如何有效减少实验过程中的蒸发,提高丈量精度,是亟待解决的技术难题。

国内外一般设置防风罩、增加湿度或覆盖薄膜的方式来减少蒸发[2-3]。采取覆盖薄膜是一种有效方法,但对于覆盖的薄膜种类、薄膜名义密度的详细资料未见报道。本文针对硅油、石腊油、橄榄油不同名义密度下的蒸发抑制率、蒸发量与时间的关系进行了实验研究,取得了有效数据,并将其应用在微小流量的称重系统中,有效降低了蒸发的影响,提高了装置的不确定度水平。

1 实验方法

在液面上覆盖薄膜,将减少液体与空气的接触面积,降低水分的蒸发。而不同的薄膜液体分子结构不同,在水面上形成薄膜的能力也有所不同[4-5]

所以对于覆盖薄膜减少水分蒸发的方法,薄膜种类、覆盖的名义密度及覆盖时间都将影响抑制水蒸发的效果[6]。抑制率可作抑制效果的衡量指标,在蒸发时间为t时,计算公式如下:

(1)

式中:C——抑制率;

Wd——有薄膜覆盖时的初始质量,g;

Wd——有薄膜覆盖t时间段之后的质量,g;

Wf——未覆盖薄膜时的初始质量,g;

Wf——未覆盖薄膜t时间段之后的质量,g,其中Wd=Wf

常见挥发速度较慢的溶剂有环丙酮、二甲苯、甘油、硅油、石蜡油、橄榄油等,但环丙酮、二甲苯等带有毒性不适合于实验,而甘油易溶于水。综合考虑,硅油、石蜡油和橄榄油适合水蒸发的覆盖膜实验。

2 实验研究与分析 2.1 名义密度对抑制率的影响

取两个相同并装满10 mL水的烧杯,并在其中一个烧杯滴入一定量的油滴,分别把烧杯置于两款天平之上,实时记录天平示值。改变油滴类型及滴入质量(改变名义密度),重复上述实验,取蒸发时间段为12 h,计算得出平均抑制率随名义密度的变更曲线如图 1所示。

图 1 抑制率随密度变更曲线

由图中可以看出,随着薄膜名义密度的增加,水蒸发的抑制率显著上升,当名义密度达到0.1 g/cm2时,薄膜的抑制效果基本能趋于稳定,硅油、石蜡油和橄榄油的抑制率分别能达到97%、41%和65%。石蜡油为非极性有机溶剂,与水的交界面的名义自由能较大,无法有效形成薄膜来减少水与空气的接触面。而硅油和橄榄油则是两亲分子溶剂,能在水名义很好地形成薄膜,阻止水分的蒸发。且硅油自身蒸发量较橄榄油小,能更好地防止由于自身蒸发对抑制率所带来的影响。

经实验数据分析,在名义密度 > 0.1 g/cm2的情况下硅油对于水蒸发的平均抑制效果最好,可用作微小流量装置的水蒸发抑制溶剂。

2.2 抑制率随时间的变更

由于名义张力的存在,薄膜在水面上的状态随时间而改变,抑制率也会随时间而改变。在名义密度为0.1 g/cm2的情况下,取蒸发时间段为0.5 h,计算得到每0.5 h的抑制率随时间的变更结果,如图 2所示。

图 2 抑制率随时间变更曲线

从图中可以看出,随时间的增加,硅油和橄榄油的抑制率也随之增加。时间分别在1 h和3.5 h之后,硅油和橄榄油的抑制率趋于稳定,分别为97%和65%。而石蜡油的抑制率随时间变更趋势则不明显,基本在41%左右。

虽然石蜡油名义张力小,但石蜡油为非极性分子结构,与水面形成的界面张力较大,无法有效地铺展成薄膜,与水形成的界面基本无变更,所以抑制率相较其他薄膜较为稳定。硅油和橄榄油在名义张力的作用下,在液面上逐渐铺展成薄膜,抑制水蒸发的效果越加明显。当薄膜在液面上铺展均匀时,对水的抑制率也就趋于稳定。

3 薄膜抑制蒸发在微小流量装置中的应用 3.1 称重系统结构

基于称重法原理的微小流量装置,其中称重系统为装置的尺度器,结构如图 3所示。电子天平,量程为31 g,分辨力为0.001 mg,内外双烧杯作为称量容器。

图 3 称重系统结构

为防止滴流的影响,需将管路出口浸没在液体中[7-9]。但实验过程中,液面的上升会导致浮力及出水口的压力变更[10-11]。为了减少及消除这些影响因素,设计了内外双杯的结构形式。在内杯中,液体是处于满杯但不溢出的状态,实验时,内杯维持满杯状态,液体溢出到外杯,坚持了内杯的液面高度不变,减少了浮力及出水口的压力变更给称重带来的影响。

3.2 覆膜量及不确定度计算

由于内外双杯的设计结构,实验过程中内杯的液体会一直地溢出到外杯,而溢出的质量取决于实验的流量点与时间。表 1列出了各个流量点及对应的丈量时间。

表 1 实验中各流量点对应的时间和溢出质量

在小于200 μL/min的流量下,实验时间都在30 min以上,蒸发会给称重系统带来较大的影响,所以内外杯都需要用覆盖薄膜的方法来减少蒸发。为了防止硅油进入管路,污染系统,需把管路置于硅油液面之下的水中。

内外双杯的设计方式,使得天平的有效称量范围减少,在外杯覆盖薄膜时,会进一步减少有效称量范围,所以在覆盖薄膜时,需要综合考虑内外杯蒸发影响与称量范围,找出合适的名义密度点或范围。

为了有效抑制内杯的蒸发,需要在实验时间段,坚持内杯的名义密度始终在0.1 g/cm2之上。则内杯所需的硅油质量计算公式如下:

(2)

式中:min——内杯硅油质量,g;

sin——内杯名义积,cm2

me——实验称重质量,g;

ρ1——硅油密度,g/cm3

ρ2——水的密度,g/cm3

而为了有效抑制外杯的蒸发,在有效称量范围允许的情况下,选择一个尽量大的名义密度点。外杯的硅油质量及名义密度计算公式如下:

(3)

式中:mout——外杯硅油质量,g;

mv——天平有效称量质量,g;

me——实验称重质量,g。

(4)

式中:ρout——外杯硅油名义密度,g/cm2

mout——外杯硅油质量,g;

sout——外杯名义积,cm2

sin——内杯名义积,cm2

系统使用10 mL和50 mL烧杯作为内外杯的结构,经过称重计算,得出天平的有效称重量程为7 g,对内外杯覆膜量及外杯名义密度进行计算,如表 2所示。

表 2 内外杯覆膜量计算

在有效称量范围允许的情况下,外杯的硅油名义密度均在0.1 g/cm2以上,能够很好地达到抑制水蒸发的效果,为了更好地抑制水分蒸发,可取外杯名义密度范围的最大值。

流量大小是水蒸发带来不确定度[12]的主要影响因素,而由于内外杯的结构设计,薄膜在水面上不是稳定状态,抑制水蒸发的效果会随着时间微小变更,所以各个流量点下不确定度不是一个恒定的值。覆盖薄膜之后的称重系统,由于水蒸发所带来的不确定度计算如表 3所示。

表 3 覆膜前后不确定度计算

可知,覆盖薄膜之后,对于水蒸发带来的不确定度大幅度减少。在惯例流量10~200 μL/min时,蒸发所带来的不确定度可减少至0.04%以下,在微流量1~5 μL/min时,不确定度也能减少至0.39%以下。

4 结束语

对于非极性分子结构的有机溶剂,如石蜡油,虽然具有较小的名义张力,但与水面形成的自由能较大,不易铺展成薄膜,对水的抑制率较低,不适合做抑制水蒸发的溶剂。而对于名义张力较小、具有双亲基团的有机溶剂,能够在水面上很好地铺展形成薄膜,减少水与空气的接触面积,阻止水的蒸发。经过一定名义密度的硅油覆盖的水面,放置1 h之后的抑制率能够达到97%左右,适合作为水蒸发的抑制有机溶剂。

结合微小流量装置实验需求及结构特点,对内外双杯的覆膜量进行了计算,在不影响称重的情况下,得出了各个流量点对应的内外杯覆膜量,使实验中抑制内外杯水蒸发的效果达到最佳。经过计算,覆盖薄膜后的不确定度大幅度降低,约为未覆盖薄膜的0.55%。

参考文献
[1]
BENKOVA M, MIKULECKY I, IVAN M. Primary standard and traceability Chain for microflow of liquids[C]//International Flow Measurement Conference, 2014.
[2]
BATISTA E, RIBEIRO L, ALMEIDA N, et al. Development OF A microflow primary standard[C]//International Flow Measurement Conference, 2014.
[3]
LUCAS P, KLEIN S. Metrology for drug delivery[J]. Biomedizinische Technik Biomedical Engineering, 2015, 60(4): 271.
[4]
杨坤. 平原水库单分子膜无效蒸发消减技术[D]. 阿拉尔: 塔里木大学, 2015. http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10757-1015580181.htm
[5]
程传煊. 名义物理化学[M]. 北京: 科学技术文献出版社, 1995, 47-56.
[6]
马艳, 叶含春, 吕喜凤, 等. 均相/非均相水分蒸发抑制剂对照实验研究[J]. 人民黄河, 2015(6): 43-45.
[7]
BATISTA E, ALMEIDA N, FURTADO A, et al. Assessment of drug delivery devices[J]. Biomedical Engineering, 2015, 60(4): 347-357.
[8]
VELLA C, GRECH V. Assessment of use of spacer devices for inhaled drug delivery to asthmatic children[J]. Pediatric Allergy & Immunology, 2005, 16(3): 258.
[9]
苏峻民, 蔡昆志, 杨正财, 等. 生医芯片用微流量计校正技术[C]//2008年全国流量计量学术交流会论文集, 2008.
[10]
LACROIX M. Effects of buyancy and surface tension forces on the melting of A metal[J]. Numerical Heat Transfer Applications, 1991, 19(1): 101-115. DOI:10.1080/10407789108944840
[11]
滕鹏飞. 液体微小流量计量方法和尺度装置的研究[D]. 杭州: 中国计量学院, 2013. http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10356-1013312679.htm
[12]
液体流量尺度装置检定规: JJG 164-2000[S]. 北京: 中国计量出版社, 2000.